Bibliographie de la première partie 50








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A ma famille

Avant-propos

Je tiens tout d’abord à remercier Messieurs les Professeurs Jean François GERARD et Jean-Pierre PASCAULT de m’avoir accueilli au sein du Laboratoire des Matériaux Macromoléculaires de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, dans lequel le travail présenté dans ce mémoire a été réalisé.

Mes remerciements vont aussi particulièrement à mes Directeurs de Thèse, Jérôme DUPUY et Abderrahim MAAZOUZ, pour m’avoir permis de mener à bien ce travail.

J’exprime toute ma gratitude à Messieurs Didier DELAUNAY et Michel VINCENT , tous deux Directeurs de Recherche au CNRS, d’avoir accepté d’être rapporteurs de cette thèse, ainsi qu’à Messieurs Gérard SEYTRE, Directeur de Recherche CNRS, David KRANBHUEL, professeur au College of William and Mary de Williamsburg, et Martin RAYNAUD, professeur à l’INSA de Lyon, pour leur participation au jury.

Je remercie l’ensemble des personnes ayant collaboré aux travaux présentés ici, et particulièrement Messieurs Jean-Marie LETOFFE, Directeur de Recherche au CNRS et
Jean-Luc BAILLEUL, Maître de Conférence à l’IUT de Nantes.

Enfin, merci à toutes les personnes que j’ai eu le plaisir de côtoyer au cours de ces trois années passées au laboratoire.

Sommaire

Sommaire

Introduction générale 10

Première partie :

Présentation du cadre de l’étude
et définition des objectifs 12


Sommaire 13

Introduction 22

Chapitre I :
Présentation du procédé RTM 23

Chapitre II :
Modélisation et Simulation du procédé 30

Conclusion de la première partie 49

Bibliographie de la première partie 50

Deuxième partie :

Etude de la cinétique de réaction
en calorimétrie 52


Sommaire 53

Introduction 61

Chapitre I :
Choix d’une méthode de caractérisation cinétique et définition du plan de travail 63

Chapitre II :
Présentation du système composite modèle utilisé 67

Chapitre III :
Etude bibliographique des problèmes liés à la caractérisation de cinétiques de réticulation par DSC en balayage de température 75

Chapitre IV :
Etude théorique en simulation des problèmes liés à l’analyse des thermogrammes DSC en balayage de température et de l’utilisation de l’énergie d’activation pour l’estimation de paramètres 87

Chapitre V :
Etude expérimentale de la cinétique de réaction du monomère dicyanate ester en DSC 115

Chapitre VI :
Mesures de propriétés thermophysiques 131

Chapitre VII :
Etude de la réaction en macro calorimétrie 139

Conclusion de la deuxième partie 147

Bibliographie de la deuxième partie 149

Troisième partie :

Etude des écoulements et de la rhéologie 151


Sommaire 151

Introduction 160

Chapitre I :
Caractérisation expérimentale du tenseur de perméabilité 161

Chapitre II :
Etude de la rhéologie du système cyanate ester catalysé 186

Conclusion de la troisième partie 208

Bibliographie de la troisième partie 209

Conclusion générale 211

Annexes 214

Annexe 2 :
Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC). 216

Annexe 3 :
Mesures de conductivités thermiques. 219

Annexe 4 :
Méthode de WEITZENBÖCK. 221

Annexe 5 :
Modélisation de la masse volumique. 222


Introduction générale


Le procédé de Moulage par Transfert de Résine (Resin transfer Molding : RTM) consiste à fabriquer des pièces en matériaux composites « en injectant une résine thermodurcissable dans un moule fermé à l’intérieur duquel un renfort fibreux a été préalablement disposé ».

Utilisé principalement dans les industries aéronautique et automobile, il reste cependant un procédé souvent difficile à maîtriser et dont le développement semble aujourd’hui plus que jamais dépendant des efforts de recherche dans les domaines de la modélisation et de la simulation.

Ainsi, depuis quelques années, des chercheurs d’horizons très différents ont contribué à l’amélioration et l’optimisation de ce procédé : chimistes, spécialistes des matériaux, rhéologues, mécaniciens des fluides, thermiciens, numériciens …

Ce travail de thèse a pour objectif principal de mettre à contribution l’expérience du Laboratoire des Matériaux Macromoléculaires (LMM) dans les domaines de la chimie et chimiorhéologie des réseaux polymères thermodurcissables.

Compte tenu de la forte interdisciplinarité de cette problématique, nous avons été amenés à collaborer avec différentes équipes de recherche, aussi bien au sein de l’INSA de Lyon dans le cadre d’un Bonus Qualité Recherche (BQR), qu’à l’extérieur.

Le travail est organisé en trois parties :

La première partie vise à donner un aperçu global du procédé RTM et du savoir-faire actuel en matière de modélisation, à travers une étude de l’importante bibliographie disponible, et ceci dans le but de définir des pistes de travail pour le spécialiste des matériaux polymères.

La deuxième partie concerne la modélisation des cinétiques de réticulation et a pour finalité de développer les méthodes de caractérisation par calorimétrie. Ces dernières apparaissent en effet comme une étape charnière entre le savoir-faire acquis en chimie des thermodurcissables par le LMM et la modélisation du procédé RTM.

Enfin, la troisième et dernière partie regroupe les travaux réalisés dans les domaines de la rhéologie et des écoulements. Parmi les sujets qui y sont traités, on retiendra principalement le problème de la caractérisation de la perméabilité des renforts, l’étude de la chimiorhéologie et le suivi in situ des propriétés rhéologiques au cours du procédé.

Pour chacune des parties, vous trouverez au début un sommaire détaillé et à la fin les références bibliographiques correspondantes.
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